來源：韓研活性炭網 作者：韓研活性炭網 2017-07-04
活性炭是用于廣泛應用的非結晶多孔材料，例如氣體的純化和分離，催化和其它液相和氣相吸附的技術。這些含炭質材料的比表面積和孔隙結構在通過各種技術和不同條件下活化的碳之間可能有很大不同; 它也取決于原料。
活性炭的孔結構特定活性炭的孔結構對其實際應用非常重要。因此，孔分布或PSD的確定代表了在這些材料分析中的關鍵特征測量。此外，通過X射線粉末衍射，難以表征活性炭。可以補充小角散射和其他表征方法的替代技術之一是測量各種探針分子的吸附行為，以及隨后的實現PSD的 數據分析。
CO 2吸附PSD的測量通常在氮和氬的沸點分別為77和87 K的條件下進行。在這些低溫下，動態限制可能使得在等溫線測定期間難以獲得平衡，特別是在涉及微孔材料時。因此，為了表征活性炭的孔結構，需要使用二氧化碳(CO 2)進行互補測定。CO 2的臨界溫度為304K，三位點為217K，0.5185MPa。在這些較高的溫度下，測量對動力學限制不那么敏感，因此達到相對較快的平衡。為此，方便的測量溫度為273K 。然而， 在該溫度下 CO 2的飽和壓力為約3.5MPa，因此對于給定的相對壓力(p / p0)，所需的測量壓力高于在各自沸點下氮和氬所需的測量壓力。這具有優點，因為可以在更可控的絕對壓力下執行低相對壓力測量，但是較高的相對壓力測量(p / p0> 0.03)需要高于環境壓力測量能力。
在一些儀器提供2.0兆帕的上操作壓力，并且因此非常適合用于這種應用所需的壓力范圍。以確定使用CO的DA分析的活性炭的孔徑分布2吸附數據。
使用儀器測量活性炭
重量分析儀是一種先進的超高真空(UHV)系統能很好的測量活性炭的孔徑分布，配有加壓氣體輸送系統和全自動微量天平。氣體輸送系統運行到2.0MPa的壓力，從而能夠精確測量氣體解吸和吸附等溫線，以及每個壓力步驟的相關解吸附和吸附動力學。在該系統的幫助下，可以在寬的溫度范圍內確定不同氣體的吸附。結合軟件，可以實時跟蹤和研究平衡的方法。
平衡和壓力控制系統完全恒溫，稱重分辨率和天平的長期穩定性分別為0.2μg和±1μg。對于這些測量，樣品環境包括再循環流體浴，其能夠在0至80℃范圍內的±0.05℃的溫度調節精度。將樣品懸浮在不銹鋼反應器中，該反應器裝有一體式加熱器，可在高達500℃下對樣品進行脫氣。當與無油膜背襯泵和渦輪分子泵集成時，樣品的預處理可以在高真空條件下進行。
活性炭孔徑測量細節
在氣體吸附分析儀裝有活性炭樣品(52.1毫克，濕物質)，隨后在150℃下脫氣，直到獲得穩定的重量讀數。接下來，將樣品冷卻并將溫度保持在0℃。在監測質量變化的同時，將CO 2壓力控制在一定壓力范圍內。使用線性驅動力模型軟件，獲得的數據實時擬合。
使用氣體吸附分析儀測量的吸附等溫線如圖1所示。脫氣后樣品的起始(干質量)重量為47.9mg。圖1表示軟件中浮力效應(阿基米德原理)的數據校正，壓力軸以測量溫度下CO 2的飽和壓力表示。由綠色圓圈標示，數據點是吸引步驟，其中實時擬合到線性驅動力模型不會收斂，并且儀器在達到30分鐘的超時周期后移動。
使用(DA)分析在校正浮力效應的吸附數據后，繪制作為相對壓力函數的質量吸收，通過使用軟件中包含的PSD分析擬合程序，在軟件中進行DA分析。DA參數的最小二乘法最小化導致W 0 = 40.05%，E = 8,182 J mol -1和n = 1.89(圖2)的收斂。
通過使用智能重量分析儀在273 K測量的CO 2 吸附等溫線的分析，可以確定活性炭樣品的PSD 。對于這種類型的分析，測量壓力范圍適用于0 - 20 bar工作壓力。使用軟分析吸附數據很容易進行。通過這種方法，活性炭樣品測定的PSD表現出約0.6nm的孔徑，這表明活性炭的孔徑主要在微孔類別中。
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