來源：韓研活性炭網(wǎng) 作者：韓研活性炭網(wǎng) 2017-09-11
活性炭作為吸附劑分離痕量鎘，具了解鎘在內(nèi)的過渡金屬會對人體與動物產(chǎn)生影響。因?yàn)槿祟惡蛣游锏闹亟饘俸恐饕獊碓词撬颍煽亢兔舾械姆治龇椒ê统绦驅(qū)υu估金屬污染物的影響具有重要的作用。火焰原子吸收(FAAS)和發(fā)射光譜法是用于痕量金屬測定的最廣泛的方法。由于FAAS的靈敏度有限，生理鹽水的溶解固體含量高，天然樣品中鎘濃度低，故決定了以前的分離和預(yù)濃縮步驟。
在分離方法中，經(jīng)常使用基于用合適的絡(luò)合劑改性的固體支持物的固相萃取(SPE)。已經(jīng)使用具有若干絡(luò)合劑的不同固相用于分離和預(yù)濃縮Cd(II)。大多數(shù)的方法具有較低的富集因子和/或遭受許多干擾離子以分離Cd(II)。活性炭是單獨(dú)使用或用絡(luò)合劑改性的重要固體支持物之一。在大多數(shù)以前的研究中，每個實(shí)驗(yàn)需要配體溶液，因?yàn)轵蟿┯糜趶奈絼┑谋砻嫦礈旖饘匐x子。
這項工作的目的是開發(fā)一種分離和預(yù)濃縮方法，用FAAS測定水樣中的Cd(II)，使用活性炭作為吸附劑和二甲苯酚橙(XO)作為絡(luò)合劑。活性炭緊密吸附XO，因此吸附的XO在洗脫步驟中沒有被洗去。這意味著改性活性炭可以多次使用而不降低富集因子。
采用具有鎘中空陰極燈的原子吸收光譜儀。將儀器設(shè)定為228.8nm的波長，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)條件調(diào)節(jié)空氣-乙炔火焰。預(yù)濃縮系統(tǒng)的示意圖如圖1所示。該系統(tǒng)的硬件由32通道I/O卡組成，具有電源繼電器模塊，用于將I/O卡的輸出轉(zhuǎn)換為220V活性炭，蠕動泵)，三個220V活性炭電動閥，硅橡膠管泵和監(jiān)測與控制系統(tǒng)。微型柱通過用XO負(fù)載的活性炭包裝特氟龍管(7mm id)制成。少量的玻璃棉被堵塞在每一列的末端以防止物質(zhì)損失。使用二極管陣列UV-Vis分光光度計測量XO溶液的吸光度。使用帶有玻璃電極的827型pH計，檢查水溶液的pH。
改性活性炭的制備
在1000mL燒杯中，將2.0g活性炭加入到800mL XO溶液(6.0mg / 100mL)中，并在pH10.0(通用緩沖液，0.04mol L -1)下充分混合。36小時后，將混合物過濾并用水洗滌三次，每次用10mL水洗滌，然后干燥。用0.20g改性活性炭填充特氟隆柱(直徑42.9cm，直徑7.0mm)。
XO可以吸附在活性炭表面上。吸附后，改性活性炭完全穩(wěn)定，使用H2O或HNO3溶液作為洗滌溶劑時不會洗脫。這意味著用XO處理的活性炭可以多次用于分離和預(yù)濃縮Cd(II)，而不會降低固相的富集因子。這可能是由于XO結(jié)構(gòu)與活性炭的相似性，產(chǎn)生強(qiáng)的p-p相互作用。變量優(yōu)化首先，為了獲得Cd(II)離子的最佳定量回收率，許多參數(shù)如XO對活性炭的吸附pH，樣品溶液的pH值，樣品體積，類型和體積以及洗滌溶液的濃度，樣品流 - 通過色譜柱，研究改性活性炭的容量和基質(zhì)對預(yù)濃縮步驟的影響。在優(yōu)化步驟中，使用0.20g活性炭。
為了找到在活性炭上吸附XO的最佳pH，使用緩沖溶液。為此，將6.0mg XO和25.0mL緩沖溶液(pH 4.0-11.0)加入到一系列100mL容量瓶中，并將溶液用水稀釋至100mL。通過分光光度法在適當(dāng)?shù)牟ㄩL下測量溶液的吸光度，以找到XO在不同pH值下的摩爾吸光系數(shù)。然后，將6.0mg XO和25.0mL緩沖溶液(pH 4.0-11.0)加上0.20g活性炭在一系列100mL燒杯中混合。12小時后，過濾混合物，用分光光度法測定過濾溶液的吸光度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線在每個溶液中發(fā)現(xiàn)未吸附的XO。結(jié)果給出表2。結(jié)果表明，XO對活性炭吸附的最佳pH為10.0。因此，使用pH 10.0的緩沖溶液(通用緩沖液，0.04mol L -1)來制備改性的活性炭。
通過處理6.0mg XO和25.0mL pH 10.0的緩沖溶液和0.20g活性炭不同時間，研究了時間對活性炭改性的影響。結(jié)果表明，XO在活性炭表面的最大吸附發(fā)生在36 h后(圖2)。還檢查了XO活性炭的容量。為了測量活性炭在pH 10.0下吸附XO的能力，將25mL緩沖溶液(pH 10.0)加3.0至9.5mg XO加入到一系列100mL燒杯中，并加入0.20g活性炭到每個燒杯。36小時后，過濾混合物，用分光光度法測定各溶液的吸光度，求出游離XO(未吸附)。結(jié)果如圖3所示。從結(jié)果可以看出，1.0克活性炭可以吸附30.0毫克的XO。
該方法可應(yīng)用于低至0.3 ng mL -1的痕量鎘(II)的分離，預(yù)濃縮和選擇性測定。改進(jìn)的活性炭對于樣品溶液的幾種處理而言是穩(wěn)定的，而不需要使用任何化學(xué)試劑。六次獨(dú)立測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%(20.0 ng mL -1))。在最佳條件下，水樣中的鎘濃縮約200倍。加標(biāo)鎘(II)的回收率在99-104%的范圍內(nèi)。通過本固相獲得的回收率也與廣泛使用和最近報道的螯合樹脂相當(dāng)。獲得的結(jié)果與認(rèn)證值完全一致，證明了開發(fā)方法適用于沉積物和污水污泥樣品中鎘的定量分離/預(yù)濃縮。金屬離子解吸所需的較低的酸濃度避免了對AAS測量進(jìn)一步稀釋的要求，也是改性活性炭的優(yōu)點(diǎn)，也不受浸出問題的影響。
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